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CALIBRACIÓN DE LOS MÉTODOS INSTRUMENTALES

Todos los métodos instrumentales, excepto el método gravimétrico y el culombimétrico, necesitan una calibración, proceso en el que se va a relacionar la señal analítica medida con la concentración del analito.
Los tres métodos más frecuentes son:
- Curvas de calibrado.
- Método de la adición estándar.
- Método del patrón interno.
Curvas de calibrado
También llamadas curvas de patrón externo o curvas analíticas.
Para aplicar este método, se introducen en el instrumento varios patrones con concentraciones conocidas del analito y registramos la señal instrumental.
Normalmente la señal se corrige con la señal obtenida con el blanco. Dicho blanco contiene todos los componentes de la muestra original excepto el analito.
Los datos obtenidos se representan en una gráfica en la que tendremos la señal del instrumento corregida frente a la concentración de analito.
En determinadas ocasiones, tenemos representaciones lineales en un amplio intervalo de concentraciones (intervalo útil) y contienen menos error que las no lineales.
Éstas precisan de un elevado número de datos de calibrado para establecer con mayor precisión la relación entre la respuesta del instrumento y la concentración.
La ecuación de la curva de calibrado la obtendremos por el método de los mínimos cuadrados y nos permitirá calcular directamente la concentración de las muestras.
El éxito del método dependerá de la exactitud que tengan las concentraciones de los patrones y de lo que se parezca la matriz (conjunto de los diferentes componentes que constituyen una muestra analítica) de los patrones a la de las muestras que se analizan.
(Sergio Figueroa Arroyo ,Alberto Valdés Tabernero
Ana Mª García Palomino

BALANZAS : pesas patrón, Calibraciones

Es relevante tener un valor correcto en la Balanza del valor generado (utilizando un patrón o material de referencia certificado), ya que nuestro equipo o instrumento se va a comparar, se va a trazar, a este valor. En el ejemplo que estamos abordando, la calibración de una balanza, el valor generado normalmente vendrá proporcionado por pesas patrón, pesas individuales de valor conocido. Dentro de las pesas patrón, las más frecuentes son las de acero inoxidable pulido, latón (cromado o no) y alguna vez de aleaciones de aluminio para las laminillas de subdivisión del
gramo. Estas pesas generalmente se presentan en una caja que contiene una serie de pesas de varias masas y pueden adquirirse en los laboratorios de calibración. Según la recomendación R 111 de la Organización Internacional de Metrología Legal (OIML), las pesas patrón de hasta 50 kg pueden clasificarse en 7 clases diferentes según las tolerancias asociadas a cada una de ellas:
- Clases E1 y E2: pesas de exactitud muy grande, con las mínimas tolerancias asociadas, utilizadas únicamente por los laboratorios de calibración.
- Clases F1 y F2: pesas de gran exactitud, utilizadas como patrones de referencia por los servicios de metrología.
- Clases M1, M2 y M3: pesas con las mayores tolerancias asociadas de las 7 clases, utilizadas como patrones de trabajo.
Las tolerancias máximas asociadas a una pesa patrón de la misma masa son crecientes desde la clase E1 hasta la clase M3.

Por ejemplo, para una pesa patrón de 10 g, la clase E1 tiene una tolerancia de ± 0.02 mg y la clase M3 de ± 50 mg. [AENOR 1996]
(*) tomado de la Investigacion de: Jordi Riu, Alicia Maroto, Javier Rius Quimicos Universidad, Rovira Virgile Tarragona.

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